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中科院物理所\u0026晶格领域:晶圆级高晶体质量p型碳化硅单晶的制备

更新时间:2024-08-09 14:32作者:小乐

研究背景

碳化硅(SiC)凭借其优异的性能,成为电动汽车、光伏、轨道交通等领域的重要材料。特别是,n沟道绝缘栅双极晶体管(n-IGBT)由于其高电压和低导通电阻特性而广泛应用于4H-SiC基器件中。然而,由于缺乏高晶体质量的晶圆级p型4H-SiC单晶,n-IGBT的发展受到限制。这种情况促使研究人员进一步探索生长高质量p型SiC单晶的方法。

研究思路

为了克服传统物理气相传输(PVT)方法生长p型SiC的缺点,研究团队采用高温溶液生长(HTSG)技术,特别是顶晶溶液生长(TSSG)技术。 HTSG技术比PVT具有更低的生长温度(1700-2000)和更好的缺陷抑制能力,例如微管(MP)的生长。该方法在接近热平衡的条件下进行,有助于实现均匀掺杂和高晶体质量的p型SiC单晶。

研究内容

研究团队详细介绍了TSSG技术的实验过程,包括使用高纯铝金属颗粒作为溶剂添加剂,通过石墨坩埚和石墨支架在中频感应加热炉中生长SiC单晶。液相中的铝含量在整个生长过程中保持恒定,以实现均匀的p型掺杂。生长后,沿[0001]方向和(0001)面对SiC晶锭进行剖切,以研究单晶中的缺陷。通过拉曼光谱、X射线摇摆曲线(XRC)、光学显微镜(OM)、三维激光共焦显微镜(LCOM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDX)、原子力显微镜( AFM)等。使用各种表征方法对生长的SiC 晶锭和晶圆进行了详细表征和分析。

图文分析

图1:SiC单晶缺陷表征

图1 显示了通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM) 和激光共焦显微镜(LCOM) 对碳化硅(SiC) 单晶缺陷的详细表征。在反射模式下观察到的OM 图像显示SiC 晶圆中的缺陷,这些缺陷在生长阶段早期形成,随着生长的继续,尺寸和密度逐渐减小,直到完全消失。通过SEM观察发现,缺陷位于SiC晶种与高温熔体接触界面附近,呈蛋形形貌,缺陷内部存在间隙。

LCOM 测量的缺陷横截面和高度轮廓进一步证实了这些缺陷的空隙性质。能量色散X射线光谱(EDX)分析表明,缺陷区域主要由硅元素组成,而非缺陷区域由硅和碳组成,与SiC的成分一致。这些空隙在显微镜下显示出边缘明亮的轮廓,验证了它们的空隙特性。空洞的形成机制与气泡在生长早期的运动和捕获有关。空隙的存在可能会影响SiC的晶体质量,从而影响其在高性能器件中的应用。

图2:SiC 晶圆中气泡引起的空洞缺陷的表征

在SEM图像中,可以看出SiC晶片沿[0001]方向的横截面存在空隙。这些空隙在生长早期形成,通常距SiC 晶种约10 微米。放大的SEM 图像揭示了这些空隙的内部结构,显示出蛋形特征,并伴有堆垛层错(SF) 和晶格变形。空隙的形成被认为是由于高温熔体与SiC晶种之间的接触界面处形成气泡所致。这些气泡在生长过程中被捕获,导致空隙的形成。

LCOM 测量揭示了这些空隙的高度和形状,进一步证实了它们的存在。 EDX分析表明,孔隙内部主要为硅元素,这与SEM观察到的结果一致。

拉曼光谱显示,间隙周围存在堆垛层错的特征拉曼峰,特别是781 cm-1处的峰,表明这些缺陷对晶体结构有显着影响。高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像进一步证实了空隙周围堆垛层错和晶格变形的形成。

图3:TSSG技术生长的4英寸p型4H-SiC晶锭的表征

图为成功生长的4英寸p型4H-SiC单晶,表面平坦,晶体形貌良好。拉曼光谱在五个随机选择的点处显示出相同的特征拉曼峰,证实生长的晶体是4H-SiC并且没有其他多型体。这表明晶体具有一致的晶相和高质量的晶体结构。

X射线摇摆曲线(XRC)光谱测量了(0004)面的半峰全宽(FWHM)值,显示了这些晶体的高晶体质量。五个随机测量点的XRC FWHM值分别为18.0、18.0、18.0、18.0和21.5角秒,平均值为19.4角秒,这是p型4H-SiC单晶中报道的最好结果之一晶体。

电阻率测量表明,10 mm厚度方向电阻率偏差仅为7.89%,这也是报道的最好结果之一。这表明TSSG技术生长的SiC单晶具有均匀的掺杂和一致的电性能。

光学显微镜(OM) 和原子力显微镜(AFM) 图像显示晶体表面上的阶梯流生长图案,阶梯高度非常小,小至1 纳米。这说明晶体表面非常光滑,进一步验证了晶体的高品质。

图4:沿[0001]方向生长的SiC单晶的表征

在反射和透射模式下观察的光学显微镜(OM)图像表明,生长的SiC单晶晶片表面没有明显的缺陷,表明改进的生长工艺有效地减少了缺陷的形成。在(0001)面观察到的OM图像也没有显示明显的间隙,进一步证实了高质量的晶体生长。高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像展示了SiC单晶的微观结构,显示出沿[0001]方向的完美ABC堆垛序列,没有堆垛层错(SF)和其他晶格缺陷。这表明,通过在生长前将SiC晶种溶解在高温熔体中,成功消除了气泡引起的空洞缺陷,从而显着提高了晶体的质量。

图5:p型4H-SiC单晶片腐蚀后的表征

蚀刻后的光学显微镜(OM)图像显示p型4H-SiC单晶晶片表面存在位错蚀刻凹坑。图像显示,这些蚀刻坑的密度非常低,平均值为888.89 cm-2,远低于通过物理气相传输(PVT)技术生长的商业SiC晶种(5777.78 cm-2)。位错密度的显着降低表明采用TSSG技术生长的SiC单晶具有更高的晶体质量。

放大的OM 图像和扫描电子显微镜(SEM) 图像显示了蚀刻坑的典型形态和尺寸。 TSSG技术生长的SiC单晶位错刻蚀坑尺寸约为1-2微米,仅为PVT技术生长的SiC刻蚀坑尺寸(约10微米)的1/10。这个小尺寸的刻蚀坑进一步证明了TSSG技术在抑制缺陷形成方面的优势。

分析结论

通过TSSG技术成功生长晶圆级p型4H-SiC单晶,晶体质量高、电阻率低、掺杂均匀。研究表明,这些单晶中位错刻蚀坑的密度非常低,并且没有观察到基面位错(BPD)和微管(MP),这对于制造高性能n沟道SiC器件(例如作为n-IGBT。具有重要意义。研究还指出,通过消除气泡引起的空洞缺陷,可以显着提高单晶的质量。该研究为未来高压碳化硅器件的制造提供了坚实的物质基础。

原文链接:Wang, G.盛,D。杨,Y。张,Z。王,W。 Li, H. 具有高晶体质量的晶圆级p 型SiC 单晶。水晶。增长设计。 2024.DOI:10.1021/acs.cgd.4c00486。

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